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北京中瑞祥二价铁三价铁检测仪原理注意事项

一、实验原理

二价铁(Fe2口)和三价铁(Fe’口)是铁元素常见的两种价态，其含量测定对水质分析、矿物检测及生物化学研究具有重要意义。本实验基于氧化还原反应原理，采用分光光度法与化学滴定法结合的方式，通过显色剂与铁离子的特异性反应实现定量分析。

1.显色反应原理

邻菲罗啉(1,10-菲绕啉)在pH=3.5的缓冲溶液中与Fe2口形成橙红色络合物，最大吸收波长为510nm，适用于分光光度法测定二价铁含量。硫氰酸钾(KSCN)与 Fe口在酸性条件下生成血红色硫氰酸铁络合物，可通过比色法或滴定法进行定量。

2.干扰消除

实验需加入盐酸羟胺作为还原剂，将溶液中Fe’口预还原为Fe?口，实现总铁含量的测定，再通过差值法计算Fe’口浓度。铜、镍等金属离子可能干扰显色反应，需加入掩蔽剂柠檬酸钠。

三、实验操作流程

(一)总铁含量测定

1.标准曲线绘制

取6支 25m 比色管，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL硫酸亚铁铵标准溶液，依次加入:

-1mL盐酸羟胺溶液(震荡混匀)

5mL缓冲液(调节pH至3.5)

2.样品预处理

取 50m 水样(含铁量≤5mg)，加入 5mL 浓盐酸酸化，煮沸10分钟去除CO口2干扰。冷却后转移至100m容量瓶，加入2mL盐酸羟胺，摇匀后静置30分钟。

(二)三价铁直接测定

另取 50m 原水样，加入10mL硫氰酸钾溶液，立即用0.01m01/LEDTA 标准溶液滴定至红色褪去，记录消耗体积V口。同时做空白实验校正。

四、注意事项

1.显色反应需严格控制 pH值，偏差超过+0.2将导致显色

2.硫氰酸铁络合物见光易分解，滴定操作需避光并在15分钟内完成3.高浓度氯离子会与 Fe’口形成[FeC1口]口络合物，需通过标准加入法校正。